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聚丙烯酰胺(PAM)生產工藝設計


石油工業是國民經濟的支柱產業,石油是經濟發展的重要保證之一。我國石油資源相對較少,三次采油是我國保障石油供應的重要措施。進行聚丙烯酰胺生產工藝設計的研究,目的是使我國聚丙烯酰胺生產工藝技術、產品質量、及生產規模均提升到一個較高水平,以滿足三次采油對聚丙烯酰胺質和量的要求,避免引進產品帶來的風險,保證三次采油技術的順利實施最終以滿足國民經濟發展對石油供應的要求,并獲得最大經濟效益。與此同時,進行聚丙烯酰生產工藝設計的研究,可滿足隨著三次采油工藝技術的不斷提高而對聚丙烯酰胺各項性能不斷改進的要求。

PAM最有價值的性能是分子量很高,水溶性強,可以制作出親水而水不溶性的凝膠,可以引進各種離子基團并調節分子量以得到特定的性能,對許多固體表面和溶解物質有良好的粘附力。由于這些性能,使得PAM被廣泛應用于增稠、絮凝、穩定膠體、減阻、粘結,成膜、阻垢、凝膠及生物醫學材料等許多方面。PAM的最大用途是在水處理、造紙、采油、冶礦等領域。

此外,聚丙烯酰胺在水處理行業具有廣闊的應用前景和巨大的潛在市場。隨著環境意識的不斷加強,聚丙烯酰胺在城市污水處理方面的應用將會越來越受到重視。聚丙烯酰胺生產工藝技術的研究,也將對城市污水處理工藝技術的提高起到推動作用。

目前PAM生產的工藝路線一般從丙烯腈(AN)為原料開始,經AM裝置生產出AM水溶液,再以AM為原料在PAM裝置生產出PAM產品。AM生產工藝主要有以骨架銅為主體的重金屬類為催化劑的化學法和以生物酶為催化劑的生物法,其技術的關鍵在于催化劑,依催化劑的不同生產工藝有較大差異。PAM的生產工藝方法較多,依PAM產品性能要求不同及生產過程采用的引發劑不同,生產工藝方法有較大的差異,其中引發劑是技術關鍵,屬各公司的技術秘密。對PAM生產工藝技術的研究主要體現在引發體系和與PAM生產相關的專用設備上。

AM制備方面,國外化學催化水合法已屬成熟技術,生物催化水合法在日本已取得成功,并有大規模的工業應用。國內化學法則長期來無大的技術突破,引起關注的是用微生物法生產AM水溶液的研究取得了成功。該研究利用生物發酵方法培養出含腈水合酶的菌體,再將其菌體用海藻酸鈉包埋作為催化劑使AN與水生成AM。據報道其產酶細胞最高活性達2924u/ml,平均酶活為2556u/ml, AN轉化率為99.9%,其主要生產技術屬國內領先且達到國際先進水平。

在國內微生物法AM技術研究取得成功后,利用其技術相繼建設了四套規模在1000-2000t/a的中試裝置,中試過程對其工藝技術進行了進一步研究完善。這些研究中包括與AM聚合工藝相配合的對AM純度、雜質含量等進行純化的研究。

1 工藝流程

2 x 104t/a聚丙烯酰胺工業化開發研究包括微生物法AM裝置和PAM裝置兩個主要工藝裝置。AM裝置工藝過程主要包括AN原料制備,空氣凈化、生物發酵、催化反應和AM精制5個工序;PAM裝置主要有AM配液、AM聚合、PAM造粒、PAM干燥、研磨、篩分、包裝等工序。

A、AN原料制備

    本工序的目的是脫除原料AN在儲運過程中所加的阻聚劑(對苯二酚單甲基醚)。

    從儲罐中來的AN經加熱后進閃蒸罐,在真空狀態閃蒸,氣相經冷凝、冷卻后進AN中間儲罐。

   b、空氣凈化

    本工序的目的是生產無油、無菌的空氣,供細菌培養用風。

    壓縮空氣(0.35MPa ),經冷卻分離出部分水分,控制空氣露點在20以下,再加熱后進總過濾器,消除空氣中雜菌,送發酵工序。

c、生物發酵

本工序的目的是培養生產含腈水合酶的細菌。

    操作的第一步是將培養基送入種子罐、繁殖罐、發酵罐;第二步是用蒸汽對設備及培養液進行嚴格消毒;第三步是移種、繁殖、發酵,生產出具有較高酶活性的發酵液。

本工序操作為間歇操作。

   d、催化反應

    本工序的目的是在生物酶催化劑的作用下,完成ANH2O轉化為AM的反應。

    發酵液經固定化細胞技術生產出顆粒狀的生物酶催化劑,與水按一定配比進催化反應器,精制后的AN經計量后滴加至催化反應器,控制反應器內溶液中AN濃度在3-4%,同時控制反應器的溫度,待AM達到預定濃度,AN濃度≤500mg/l時進AM中間罐。

生物酶催化劑有效活性為三個周期,用三個周期后,催化劑經過濾分離后送去焚燒。

   e、 AM精制

    本工序的目的是分離AM中因原料所帶入的輕組份雜質,及培養基、催化劑、設備帶入的雜質,包括生物細胞、有機物、金屬離子等。

AM水溶液在高真空狀態下閃蒸,脫除AN原料帶入的輕組份,進超濾膜過濾器過濾,除去生物細胞、有機物等,再經離子交換樹脂脫金屬離子,得到滿足后續聚合工藝要求的AM水溶液產品。

f、AM配液

本工序的目的是將AM、H2O、堿按一定比例配制成預定濃度的混合溶液,同時控制溶液溫度在設定范圍。

   g、聚合、水解

   本工序的目的是在引發劑的作用下,使AM聚合成高分子量的PAM膠體、并在同一聚合釜內進行水解反應,達到所要求的水解度。

   AM溶液進聚合釜后,用純N2( 99. 99%)除去溶液中的O2,然后按預定程序和量加入各種引發劑,進行聚合反應,反應過程不需溫度控制。聚合反應完成后在聚合釜夾套內通入熱水保溫進行水解反應。

   h、PAM膠體造粒

    本工序的目的是將膠塊狀PAM切割成3-6mm膠粒。

    PAM膠體從聚合釜用空氣壓入儲料箱,再從儲料箱壓入造粒機。造粒機內的螺桿把膠體從喂料口輸送至刀孔,同時借螺桿的壓力使膠體從刀孔中擠出形成細條狀,再經與刀孔配合的旋轉切TJ刀將膠條切成顆粒。

通過造粒機可以得到顆粒尺寸約為3-6mm的膠粒,再以氣力輸送方式把膠粒輸入干燥機。

   i、PAM干燥

    本工序的目的是將PAM膠體變成固體顆粒狀PAM,其含水量從膠體的75%降至固體狀PAM10%.

    干燥器分2段,第一段用110-120的熱空氣干燥,干燥至PAM含水約25%,第二段用90-70熱空氣干燥,干燥至PAM含水10%,然后冷卻至55。干燥分兩條生產線,一條線規模6500t/a,采用國內開發產品;另一線規模13500t/a,采用引進設備。

干燥過程所產生的NH3、H2O汽與空氣一同排入高空。

   j、研磨及包裝

    本工序的目的是將固體大顆粒狀PAM研磨成小顆粒狀粉體,經篩分得0.15-1.Omm的顆粒狀PAM干粉,并將其包裝成袋。

從振動篩出來的產品經負壓氣力輸送到旋風分離器,旋風分離器底部的物料進雙層篩分器,經雙層篩分器分成三部分,細粉末進料斗入袋;粗顆粒進研磨機重新研磨,再送至旋風分離器;符合要求的顆粒輸送至混合料斗內,使不同反應釜的產品混合得到均勻產品,然后通過包裝機計量裝袋。

2 工程設計要點

2.1AN精制

AN易自聚。在儲存運輸過程中,為防AN自聚,通常采取在AN中加入對苯二酚單甲基醚。對苯二酚單甲基醚帶入AM中對生產高分子量PAM有較大影響。因此,在AN進行水合反應前要將其脫除。由于對苯二酚單甲基醚沸點為165,AN沸點為77.3,二者沸點差較大,采用閃蒸分離的方法較為有效;由于AN原料中對苯二酚單甲基醚的含量很少,一般在40-50mg/L,所以采取定期從閃蒸釜中清除釜底聚積的重組份物質(主要是對苯二酚單甲基醚)的方法可使工藝流程較為簡單;由于AN高溫下極易自聚,所以閃蒸溫度不宜過高,為降低閃蒸溫度,采取在微真空壓力下閃蒸,同時加大阻聚劑用量的方法進行。

2.2 生物發酵

生物發酵過程是細菌繁殖并產酶的過程。利用菌種發酵制備產酶細胞采用的是單一純菌發酵。自然環境中細菌無處不在,以至常常由于工藝條件及設備選擇不當,配管安裝不當,操作不當等原因而使菌種或發酵過程受到自然環境中雜菌的污染和干擾,從而引起所用菌不能生長或酶產量大幅度下降。因此,生物發酵過程的關鍵是有效地避免雜菌的干擾和污染,即避免染菌。

    為避免染菌,在工藝設備及配管設計中需采取的措施主要有:

    a、工藝過程采用全密閉工藝,始終維持系統正壓,防止滲漏帶入雜菌。

    b、合理設置無菌室,使菌種不受污染,此為防止染菌的重點措施。

    c、發酵用空氣采用冷卻水冷卻,控制露點在10左右,保持空氣千燥,同時用過濾器消除雜菌。達到無菌、無油、干燥條件。

   d、設備及配管設計要避免有消毒(蒸汽滅菌)不到的死角,設備內表面應保持光潔,頂部有排氣閥,閥門采用發酵專用閥門(抗生素截止閥),管道設計不留流體不流動的空間。

    e、對培養基(營養液)及發酵設備設置蒸汽消毒(滅菌)流程,以保持

系統各部位均可有效地消毒,消除雜菌存留的空間。

    f、管道焊接采用惰性氣保護焊,以使焊口內表面平整,消除由于焊口局部空隙而使消毒操作不徹底從而引起染菌的現象。

g、對發酵系統管道進行氣密性試驗,保證系統密閉,防止滲漏染菌。

2.3 生物催化劑制造固定化細胞

    固定化細胞是微生物法AM工藝技術的一個重要部分,其目的是將含有AN水合酶細胞的發酵液固定于某種載體上,制造出固體顆粒生物催化劑。經過中試裝置試驗,確定采用以海藻酸鈉為載體的包埋法。這種方法具有造粒工藝簡便,酶活力高,反應后固定化細胞容易分離的優點。海藻酸鈉以氯化鈣水溶液為固化劑,海藻酸鈉及氯化鈣水溶液的濃度分別為2%, 0.2M時較為合適。固化工藝條件:固化溫度4,固化時間20-24h,物料配比為8%含菌發酵液:海藻酸鈉:0.2M氯化鈣=100: 2: 300。此外,為了生物催化劑顆粒均勻,應使發酵液與海藻酸鈉混合液流出造粒機的速度恒定。

2.4 AN水合反應濃度、溫度控制

采用微生物法生產AM,其AN水合反應是在生物酶作用下完成的。生物催化劑在反應液中AN濃度高于5%(質量)時將中毒失效。另一方面,AN水合反應為放熱反應,反應溫度將隨生成物AM濃度的增加而升高,溫度升高對反應有兩方面的不利影響,一是生物催化劑在高溫下易失效;二是在高溫條件下,反應產物AM易自聚。因此,AN水合反應需嚴格控制反應液濃度,同時根據反應過程中產物的濃度變化控制反應溫度。本設計采用近紅外濃度分析儀在線檢測反應液中AN、AM濃度,用AN濃度信號調節AN加料泵電機用電頻率以實現AN加料量自動調節,控制反應液中AN濃度;用AM濃度信號調節反應釜冷卻水量以實現反應溫度自動控制。反應溫度為變溫控制過程,溫度控制值根據所檢測的AM濃度確定。

2.5   AM水溶液中輕組份雜質的脫除

生物法AM工藝技術的特點是原料AN轉化率高(可達99. 9%),選擇性高(催化劑只對AN起作用,對原料中的其它雜質不起作用)。原料AN中帶入的其它組份仍然從產物中帶出,AN殘留于AM水溶液中的濃度約為250mg/L。這些都需脫除才可滿足聚合的要求。但AM水溶液在高溫下易自聚的特點,使得這些輕組份雜質不能用加熱閃蒸的方法脫除,而需采用高真空閃蒸的方法,閃蒸壓力為-0.095MPa。閃蒸為一次閃蒸。為有效脫除AN等輕組份雜質,加大了循環量,循環量約為進料量的20倍。

2.6   AM水溶液中生物細胞、有機物等雜質的脫除

生物法生產的AM水溶液中含有生物催化劑漏失的生物細胞及有機物,這些對生產高分子量的PAM有較大的影響,需脫除。經過現場試驗,發現采用超濾膜過濾的方法較好,可使AM水溶液中的蛋白及其它有機物大分子得到有效過濾。同時膜過濾后延長了陽床的再生周期,減少了脫鹽水用量,降低了能耗,同時也減少了污水量。

2.7   AM水溶液中金屬離子的脫除

生物法生產的AM產品,基本不含銅離子,但在生物發酵過程中培養基、水不可避免要帶入金屬離子,且生物催化劑制造過程中存在大量鈣離子,這些金屬離子隨催化劑部分散失于AM水溶液產品中。據有關資料報道,銅離子、鐵離子、鈣離子等高價金屬離子濃度對生產高分子量PAM有很大影響,所以需脫除。脫除金屬離子的方法采用離子交換法,根據所采用的聚合引發體系的要求,控制出口AM水溶液電導率小于300μs/cm。陽床設2臺,一臺工作,另一臺用鹽酸水溶液再生后備用。

2.8   AM溶液的輸送與儲存

AM溶液極易自聚,自聚產物為具彈性的固態膠狀物,其后果是設備、管道阻塞報廢。AM溶液的自聚溫度隨濃度、純度、運行狀態、材料、表面粗糙度等等因素不同而異。在AM溶液含有氧(氧為阻聚劑),且處于流動狀態時,工作溫度可到45,在靜止狀態,自聚溫度37.8,但實際操作中,常常在室溫不超過30時便發生自聚的現象。另一方面,AM溶液在低溫條件下結晶,50%濃度的AM結晶溫度為5, 30%濃度的AM結晶溫度為-8C,因此,儲存溫度下限要避免結晶現象出現。普遍認為AM溶液在20以下保存是安全的,下限溫度則隨AM濃度不同而異。

    AM溶液對設備、管道材質有較多的限制,Fe, Cu, A1是禁用的。因為Fe離子的存在易引起AM溶液聚合,Cu, A1離子是阻聚劑,影響后續聚合工藝產品質量。一般選用不銹鋼,近年來PVC等非金屬材料已有應用。

AM溶液對設備、管道的表面光潔度有較高的要求。AM溶液在粗糙表面上極易自聚,因此,AM設備金屬內表面要求拋光處理。

   根據AM的以上特性,在工程設計中主要采取了以下措施:

a、與AM溶液接觸的管道、設備、儀表采用不銹鋼、PVC材料。

b、AM儲罐內壁拋光處理。

c、AM儲存溫度控制在10-20之間。

d、在工藝流程設置上,設阻聚空氣系統,對靜止及溫度較高的AM溶液通

入空氣。

c、輸送AM溶液的泵采用磁力離心泵。

f、流程設置上盡可能使管道中的AM溶液處于流動狀態。對可能短時間靜

止的間歇性生產的管道采用冷凍水伴冷。

g、配管設計中,避免管道安裝中的死角。

h、設脫鹽水沖洗系統,在停運時隨之沖洗管道。

2.9   AM配液

對于前加堿均聚共水解聚合工藝,要求AM水溶液在聚合前與堿充分溶解,以使聚合產品水解度均勻。本工藝中聚合引發體采用的堿為Na2CO3固體,其在AM混合物要求的溫度(10-13)條件下溶解度較小,約8%。因此,使AM溶液與Na2CO3充分A合的最好方法是先將Na2CO3溶解,制得Na2CO3水溶液,再使AM溶液與Na2CO3水溶液混合。但這要求AM溶液有較高的濃度,以滿足加入Na2CO3水溶液后仍可保證AM混合液的濃度要求。得到高濃度AM的途徑有兩條,一是提高AN水合反應產物的濃度,這在目前技術條件下難于實現;二是將較低濃度的AM水溶液濃縮,這需較高的能耗,且由于AM溶液在常溫下就極易自聚,濃縮工藝較為復雜,建設投資大。因此,根據中試裝置實踐,確定采用固堿直接溶于AM水溶液的方法。為了使AM溶液與固態Na2CO3充分混合,在溶解過程中始終進行攪拌,同時,采用給料器向溶解罐給料,使Na2CO3均勻進入溶液,防止結塊。

2.10 聚合釜形式及特點

AM溶液聚合后為高粘度的膠狀物。膠狀物卻料、輸送均較困難。國外公司PAM聚合釜卸料均采用傾倒形式,即待AM聚合成膠狀物后將聚合釜傾倒,使膠體卻出。這種方式聚合釜形式可以多樣,也可有較大的容積,安裝高度可以較低,但機械設備、自動控制要求高,設備投資高,且目前國內的設備制造能力難于滿足工業化要求。目前國內較多采用的是圓筒氣壓卸料式聚合釜,本項目亦如此。從工程設計的實踐中體會到,這種聚合釜形式,有操作方便,設備投資低的優點,但由于膠體難于輸送的特點,設備必須安裝在較高的位置,使得設備安裝難度大,安裝配套設施費用高,采用10m3聚合釜已使設備安裝高度至20m,廠房高度至25m。其它方面的難點:a、由于聚合釜溫度壓力周期性變化,內涂層易于脫落;b、為膠體卻料用閥門需特殊開發;c、從工藝角度考慮,聚合釜內聚合反應完成后溫度約為75,而其后在釜內進行的水解反應按現配方要求溫度為90,即釜內膠體需從75升至90。但由于膠體的傳熱性能很差,上述升溫過程難于實現。因此,采用圓筒氣壓卸料式聚合釜,其釜容積要增大較困難。但就目前國內設備制造能力而言,圓筒氣壓卸料式聚合釜仍將是首選的。

2.11   PAM膠體造粒

PAM膠體干燥前需切割成3-6mm的顆粒。由于PAM膠體具有極高的粘度,所以將其切割成小顆粒,從工程上考慮需解決如下幾方面的問題:a、膠體進入造粒機的喂料問題;b、造粒機內部膠體的傳送問題;c、膠體切割及造粒的均勻性問題;d、膠體造粒后防止重新粘結在一起的問題。本項目采用重力與氣壓喂料相結合的進料方式,造粒機內部采用雙螺桿傳送物料,造粒采用孔板擠壓與旋轉切割相結合的方式,在造粒的同時,向膠粒表面噴入表面活性劑與白油調配的混合物,噴入量小于膠體量的1%。

2.12   PAM膠粒干燥

PAM膠粒含水75%,需干燥至含水10%。由于PAM膠體的高粘性、及在高溫下易使分子量下降、且易交鏈而使溶解性變差的特點,因此從工程上考慮,干燥PAM膠粒需解決如下問題;a、為防止膠粒在干燥過程中再度粘結,須使膠粒處于流化狀態;b、為防止高溫降解及交鏈,需控制膠體表面溫度不超高,且干燥器床層不能有死床現象,以免局部過熱;c、PAM膠體中包含了聚合反應的副產物NH3,在干燥過程中隨干燥介質釋放出來,因此,干燥過程需要密閉;且排氣高度應符合環保要求;d、PAM干燥風量較大,隨風帶出的PAM需有效回收;e、PAM干燥是能量大量消耗的過程,需考慮能量綜合利用及降低能耗的措施。本項目采用流化床,用蒸汽加熱空氣作為干燥介質,隨風帶出的PAM采用旋風分離器回收,廢氣從50m高煙筒排放;為保證干燥出口物料溫度滿足要求,增加了冷卻段;由于系統噪聲較大,主要噪聲源被封閉在隔音室內。

2.13   PAM研磨

PAM干粉的溶解性與其顆粒度有關,因此PAM干燥后需進行研磨,使之成為顆粒為0.15-1.0mm的產品。研磨的關鍵是解決細粉量過多的問題,其次是排放廢氣的除塵問題。本項目采用棒錘式研磨機,可控制細粉量≤3%,廢氣除塵采用布袋式除塵器,自動切換。

2.14   PAM包裝

PAM干粉易吸潮而變粘,因此包裝需在密閉狀態進行。本項目采用全封閉的半自動定量包裝機,配套傳送帶、封口熱合、縫紉功能。包裝袋規格25kg,尺寸約575mm x 975mm。

2.15   PAM膠塊、膠粒及干粉的輸送

    PAM膠粒及干粉采用氣力輸送比其它機械傳送的方法有輸送距離長,投資省、占地少、傳輸方便、能耗少的優點,因而在國外類似裝置廣泛采用。但由于氣力輸送的工藝計算尚無成熟方法,許多參數依賴試驗數據或經驗值。

PAM膠塊輸送較膠粒輸送難度更大,以往國內大部分小裝置都是采用人工轉送的辦法,勞動強度大。對于大規模工業生產,采用送料螺桿輸送或傳送帶輸送是可行的,但送料螺桿及傳送帶輸送距離受限制,一般限于短距離,如果需輸送較長的距離,則需用幾級串聯。

    所以,對于PAM膠塊、膠粒、干粉的輸送設計,首先需在設備布置時予以充分考慮,盡可能減少膠塊、膠粒、干粉的輸送距離,其次氣力輸送管道安裝應盡可能少拐彎,拐彎管道的曲率半徑應大于6DN,甚至更大。在氣力輸管道的選擇上,最好選用無縫鋼管,以免漏風,特別是對真空輸送系統。

氣力輸送系統的喂料口設計是一個重要環節,需根據氣力輸送的不同形式仔細考慮。

2.16 設備、管道脫脂

生物發酵過程和AM生產過程對設備管道的潔凈度都有較高的要求。發酵過程中設備、管道所帶的油脂等雜物可影響菌種的培養及產酶,使酶產量下降;AM生產過程中設備、管道所帶的油脂等雜物可影響AM溶液的質量,使AM純度降低,而且可能帶入對AM聚合產生較大影響的雜質,影響聚合物分子量。因此,對發酵系統及與AM溶液有關的設備、管道、閥門均需做脫脂處理。

3 分析與討論

3.1 進一步提高水合反應產物中AM濃度

目前國外許多高技術的公司AM濃度已經能達到40%50%了,AM的濃度對能耗,工藝都有很大的影響,我們應該在這方面多下功夫。

3.2 游離細胞催化技術的研究

用固定化細胞技術制成的生物酶催化劑有這許多不可避免的缺點,要想對工藝有更多的提高,游戲細胞催化技術是一個研究的方向。

3.3   AM產品組成及質量指標的研究

微生物法生產AM,具有AM純度高、轉化率高、選擇性高,副產物少的特點,但是由于原料AN的組成復雜,生物催化劑在制備過程中也用到許多化學品,不可避免要帶入AM產物中,所以實際上AM溶液的組成是很復雜的。但是,研究AM溶液中各類物質對后續聚合工藝的影響,確定其質量指標是很有必要的。所以,對于微生物法生產的AM的組成及質量指標還有待研究。

3.4   AN水合反應過程連續化操作的研究

目前,上海生物所開發的微生物法丙烯酰胺技術,其AN水合反應是周期性操作的,每一個周期中,都需經過向反應釜中加水、加催化劑、加AN,控制反應溫度及AM出反應釜的過程,這使工程設計中要設置較大的中間儲罐調峰,給生產操作帶來不穩定因素。

    從生物催化劑的上述特點分析,現實水合反應連續操作需解決下面幾個方面的問題:

        a、生物催化劑的機械強度,要能在流動狀態下保持完整。

        b、反應液在流動過程中濃度控制的手段和措施。

        c、反應液在流動過程中,反應熱導出的措施。

        d、催化劑在流動狀態的更新措施。

        e、反應釜的結構形式。

3.5 原料ANPAM水解工藝及PAM產品性能影響的研究

在生產過程中發現,用不同來源的AN生產的AM,對后續PAM水解工藝有不同程度的影響。在其它條件不變的情況下,用某一些廠的AN生產的AM, PAM水解過程按預定的時間順利完成,而改用另一些廠的AN生產的AM, PAM水解過程較難進行,水解度達不到要求,PAM產品質量受影響。為什么出現此現象,目前原因不清。

3.6 進一步研究PAM聚合工藝及水解工藝

我國的PAM工藝指標許多方面離國際高水平還有一定距離,還有很多待研究的東西。

3.7 NH3廢氣的凈化問題

3.8 有關專用設備的研究

例如PAM聚合釜、PAM造粒機等重要設備國內的制造工藝和技術都處于落后的狀態。

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